【导读】“如何使用定氮仪测定那个NR中的氮含量呢？”，蛋白质对橡胶的性能有较大影响,一方面它的分解产物可以促进橡胶的硫化,使橡胶制品耐用。下面由小编来为大家讲解下。
NR中的氮主要来自胶乳中的粗蛋白质。蛋白质对橡胶的性能有较大影响,一方面它的分解产物可以促进橡胶的硫化,使橡胶制品耐用;另一方面它可提高橡胶的吸水性、导电性以及生热性,不利于制造绝缘性的电工器材,影响动态性能。因此,测定NR中的氮含量有重要意义。目前,粗蛋白质中氮含量测定多采用凯氏定氮仪,我国国家标准与ISO标准均采用这种方法。凯氏定氮法作为常用的化学分析方法,测定结果准确、灵敏,但存在分析时间长、过程复杂、操作缺乏安全性等缺点。本工作采用自动定氮仪测定NR中氮含量,并与凯氏定氮法测定结果进行比较。
1实验
1.1试剂
试验用催化剂、混合指示剂、硼酸吸收液和滴定用盐酸标准溶液等均按GB/T 8088)1999中的要求配制。
1.2主要试验仪器
自动定氮仪,型号KJELTEC 1030,瑞典FOSS公司产品,具有定氮仪蒸馏器和自动滴定功能,滴定单位为0.01 mL,可根据滴定缸内溶液颜色变化进行终点判定,蒸馏体积达250 mL;仪器配有内置恒温器的消化器,控温范围为50~440e。分析仪专用消化管体积为250 mL。
1.3样品制备
按GB/T 15340)1994[3]均匀化试样。
1.4试验方法
(1)消化
称取0.1~0.2 g(可达到0.000 1 g)样品于消化管中,加入约0.65 g催化剂混合物和3 mL硫酸,用消化器加热至消化液为澄清绿色后继续煮沸30 min。冷却,加蒸馏水75 mL待测。同时做空白试验。
(2)蒸馏和滴定
设定仪器中碱液泵冲程约20 mL,吸收液泵冲程约15 mL,蒸馏体积为140 mL。先做空白试验,在取得稳定的空白值后依次测定已消化好的样品。
2结果与讨论
2.1蒸馏体积的确定
蒸馏体积是指使样品蒸馏充分、结果准确前提下的蒸馏液体积,在试验条件已定的情况下,其与蒸馏时间相对应。同一样品在不同蒸馏体积下氮含量的测定结果见表1。
表1同一样品不同蒸馏体积下氮含量测定结果
由于样品中的氮经消化后以(NH4)2SO4形式存在,在强碱条件下很容易蒸馏。由表1可以看出,当蒸馏体积达到120 mL时试样已基本蒸馏充分,因此设定蒸馏体积为140 mL,蒸馏时间约4.5 min。虽然仪器法的蒸馏体积是凯氏定氮法的2倍,但凯氏定氮法的蒸馏时间为10~12min,且不包括滴定时间,而仪器法是蒸馏、滴定同步进行,因此试验时间可缩短2/3。表2仪器法与凯氏法试验结果对比
2.2显著性检验
分别采用仪器法和凯氏定氮法对同一样品中氮含量进行测定,结果见表2。根据试验结果进行显著性检验。
(1)F检验法
检验法说明两组数据的方差没有显著性差异,两种测定方法的精密度一致。
(2)t检验法
t检验法说明两种测定方法的结果没有显著性差异。
分别采用仪器法和凯氏定氮法对4个不同样品进行测定,结果见表3。根据表3结果计算:两种测定方法间不存在系统误差。
表3两种方法对不同样品氮含量测定结果对比
3结语
采用自动定氮仪进行NR中氮含量测定,其结果与凯氏定氮法测定结果无明显差异,试验时间可缩短2/3。同时,由于实现了机电一体化控制,消化时可自动控温,缩短了消化时间;使用大消化管,消化时样品无发泡、爬壁和粘贴现象,使试样消化;从消化到蒸馏、滴定无试样转移过程,滴定终点可自动识别,减少了人为因素造成的误差。
【温馨提示】“如何使用定氮仪测定那个NR中的氮含量呢？”由上海净信为大家提供，了解关于“定氮仪”的信息，欢迎大家访问上海净信官网进行了解咨询！
相关搜索：
上一篇：如何使用低温恒温槽及使用注意事项
下一篇：如何挑选使用寿命长的超声波细胞粉碎机？
售前客服
